در دوره رنسانس ، مردم اسید استیک یخبندان را با تقطیر خشک فلز استات تهیه می کردند. در قرن شانزدهم میلادی ، کیمیاگر آلمانی آندریاس لیبافوس ، اسید استیک یخبندان تولید شده توسط این روش را با اسید استخراج شده از سرکه مقایسه کرد. به دلیل وجود آب ، ماهیت اسید استیک به حدی تغییر کرده است که قرن ها شیمیدانان تصور می کردند که این دو ماده بسیار متفاوت هستند. تا اینکه شیمیدان فرانسوی پیر آدت ثابت کرد که اجزای اصلی این دو ماده یکسان هستند.
در سال 1847 ، دانشمند آلمانی آدولف ویلیام هرمان کلب برای اولین بار اسید استیک را از مواد خام معدنی سنتز کرد. روند واکنش به شرح زیر است: ابتدا دی سولفید کربن از طریق کلرزنی به تتراکلرید کربن تبدیل می شود و به دنبال آن هیدرولیز و کلرزنی پیرولیز تتراکلوره اتیلن ساخته می شود و بدین ترتیب اسید تریکلرواستریک تولید می کند و در نهایت اسید استیک با کاهش الکترولیتی تولید می شود.
در سال 1910 ، اکثر اسید استیک یخبندان از تار ذغال سنگ به دست آمده از چوب تلاقی استخراج شد. فرایند این است که ابتدا تار ذغال سنگ را با هیدروکسید کلسیم درمان کرده و سپس اسید کلسیم استات تشکیل یافته را با اسید سولفوریک اسید کنید تا اسید استیک به دست آید. در سال 1911 ، اولین کارخانه صنعتی جهان&# 39؛ s برای اکسیداسیون استالدهید به اسید استیک در آلمان ساخته شد و سپس روشی برای تولید اسید استیک با اکسیداسیون آلکانهای کم کربن تهیه شد.